宫轶勤，单体坤，汪传生
（青岛科技大学 机电工程学院，山东 青岛 266042）
滤胶机[1-5]作为高品质胶料挤出成型工艺中的最终环节设备，能够过滤胶料中混入的杂质，再次细化和分散配合剂，并对橡胶分子链有一定的取向作用，经滤胶机过滤的胶料质量提高。
在利用齿轮泵式滤胶机滤胶的过程中，螺杆转速、齿轮泵转速、机筒温度、滤网孔径以及过滤次数等都会对最终过滤得到的胶料性能产生影响。本工作利用自主研发的双驱动同步齿轮泵式滤胶机过滤溶聚丁苯橡胶（SSBR）/顺丁橡胶（BR）并用胶[6]，研究双驱动同步齿轮泵式滤胶机对SSBR/BR并用胶的过滤作用以及滤网孔径对并用胶性能的影响。
1.1 主要原材料
SSBR，牌号10，充油37.5份；
BR，牌号2000，日本旭化成化学有限公司产品。高分散性白炭黑，山东屹诺新材料有限公司产品。偶联剂Si69，质量分数为0.5，连云港锐巴化工有限公司产品。氧化锌、防老剂4020、促进剂CBS和促进剂D，阿拉丁试剂（上海）有限公司产品。硬脂酸，国药集团化学试剂有限公司产品。硫黄，巴斯夫（中国）有限公司产品。
1.2 配方
SSBR 103，BR 25，高分散性白炭黑 80，偶联剂Si6912.5，氧化锌 2.5，硬脂酸 2，防老剂40202，促进剂CBS 1.7，促进剂D 2，硫黄 1.4。
1.3 主要设备和仪器
双驱动同步齿轮泵式滤胶机和X（S）0.3型密炼机，青岛科技大学产品；
滤网，304不锈钢工业筛网，上海嘉羽五金筛网有限公司产品；
SK-168型开炼机，上海双翼橡塑机械有限公司产品；
QLB-400×400×2型平板硫化机，青岛亚东机械集团有限公司产品；
TCN3-JSC-10型橡胶厚度计，北京中西远大科技有限公司产品；
MM4130C型无转子流变仪，中国台湾高铁科技股份有限公司产品；
UM-2050型门尼粘度仪和TS2005b型拉力试验机，中国台湾优肯科技股份有限公司产品；
LX-A型橡胶硬度计，上海六菱仪器厂产品；
DH-2050QZ型德墨西亚屈挠龟裂试验机，东莞宏浦仪器科技有限公司产品；
RPA2000橡胶加工分析仪和GABOMETER-150型动态热力学分析（DMA）仪，德国GABO公司产品。
1.4 试样制备
一段混炼在密炼机中进行，冷却水温度为40 ℃，转子转速为65 r·min-1，填充因数为0.65，压砣压力为0.65 MPa[7]，混炼工艺为：加入SSBR，塑炼25 s后加入BR，塑炼40 s后加入2/3的高分散性白炭黑，混炼30 s后加入氧化锌、硬脂酸、防老剂4020、偶联剂Si69和剩余1/3高分散性白炭黑，混炼45 s后提压砣，胶料温度达到150 ℃时 排胶。
二段混炼在开炼机上进行，辊温为（50±5） ℃，混炼工艺为：加入一段混炼胶，再加入促进剂CBS、促进剂D和硫黄，在最小辊距下进行压延、薄通5次，将辊距调至4 mm左右下片[7]。
混炼胶停放24 h后将其裁剪成宽为5 cm的胶条于双驱动同步齿轮泵式滤胶机中挤出，螺杆转速为30 r·min-1，齿轮泵转速为25 r·min-1，机筒温度为80 ℃[8]。
混炼胶从滤胶机中滤出之后再次停放24 h，再在平板硫化机上硫化，硫化条件为150 ℃/10 MPa×（t90+5 min）。
1.5 测试分析
（1）门尼粘度：按照GB/T 1232.1—2016进行测试（每一并用胶测3个试样，取平均值）。
（2）硫化特性：按照GB/T 16584—1996进行测试，测试温度为150 ℃，转动角度为0.5°。
（3）物理性能：硬度按照GB/T 531.1—2008进行测试（每一并用胶测5个试样，取平均值）；
拉伸性能按照GB/T 528—2009进行测试（每一并用胶测5个试样，取平均值）；
耐屈挠性能按照GB/T 13934—2006进行测试，先调整夹持器间的距离和行程，使试样平展、垂直且不受张力，屈挠5万次后停机，将夹持器间的距离增大至65 mm，观察并记录试样的原始龟裂程度，重新启动试验机，再次屈挠5万次，观察并记录试样的龟裂程度（每一并用胶测10个试样，取平均值）。
（4）Payne效应：采用RPA2000橡胶加工分析仪进行应变扫描分析，频率为0.01 Hz，温度为60 ℃，应变范围为0.28%～50%（每一并用胶测3个试样，取平均值）。
（5）动态力学性能：采用DMA仪进行温度扫描分析，拉伸模式，扫描频率为10 Hz，静态应变为5%，静态应力为70 N，动态应变为0.25%，动态应力为60 N，温度范围为-65～65 ℃，升温速率为2℃·min-1。
2.1 门尼粘度和硫化特性
表1示出了双驱动同步齿轮泵式滤胶机滤网孔径对SSBR/BR并用胶门尼粘度和硫化特性的 影响。
表1 滤胶机滤网孔径对SSBR/BR并用胶门尼粘度和硫化特性的影响Tab.1 Effect of screen apertures of rubber filter on Mooney viscosities and vulcanization characteristics of SSBR/BR blend
从表1可以看出：经过滤胶机滤网过滤后，SSBR/BR并用胶的t10均延长，克服了t10过短，并用胶硫化起步快，易于焦烧，操作安全性差的问题，说明螺杆和齿轮的剪切作用以及滤网的过滤作用对配合剂起到了良好的分散效果，使促进剂分散更加均匀，发挥出更大的作用；
随着滤网孔径的减小，SSBR/BR并用胶的t10呈先延长后缩短的趋势，当滤网孔径为75 μm时，t10最长，t90呈先缩短后延长的趋势，当滤网孔径为75 μm时，t90最短，并用胶的硫化反应最快，获取最佳性能所需时间最短，说明滤网细化后并用胶的配合剂分散更均匀，加速了并用胶的交联网络形成。
在一定程度上，Fmax表征胶料的模量，Fmax越大，胶料的硬度和定伸应力越大；
FL表征胶料的流动性，FL越小，胶料的流动性越好；
Fmax-FL表征胶料的交联密度，Fmax-FL越大，胶料的交联密度越大[9]。从表1还可以看出：随着滤网孔径的减小，SSBR/BR并用胶的Fmax-FL呈先增大后减小的趋势，当滤网孔径为150 μm时，Fmax-FL最大，反映出并用胶的交联密度最大，交联程度最高，表明滤网过滤对并用胶原有的混乱橡胶分子链进行排列，有助于交联网络形成。
2.2 物理性能
表2示出了双驱动同步齿轮泵式滤胶机滤网孔径对SSBR/BR并用胶物理性能的影响。
表2 滤胶机滤网孔径对SSBR/BR并用胶物理性能的影响Tab.2 Effect of screen apertures of rubber filter on physical properties of SSBR/BR blend
从表2可以看出：经过滤胶机滤网过滤后，SSBR/BR并用胶的物理性能显著提高；
随着滤网孔径的减小，SSBR/BR并用胶的邵尔A型硬度、100%定伸应力、300%定伸应力、拉伸强度和撕裂强度都呈先增大后减小的趋势；
当滤网孔径为75 μm时，SSBR/BR并用胶的拉伸强度和撕裂强度达到最大值，分别为14.28 MPa和52 kN·m-1，分别增大了27.5%和33.3%。分析认为：滤网过滤能够很好地均化并用胶，螺杆的挤压和滤网的阻力使并用胶承受持续的应力，应力使大量散乱的橡胶分子链（段）取向，进而易于更多的橡胶分子链（段）相互连接，形成更多的交联网络，并用胶的强度因此进一步增大[10]；
但这种提升作用并不是无限的，因为过小孔径的滤网使流经的并用胶所受阻力过大而形成局部紊流，从而导致并用胶的性能降低。
从表2还可以看出：随着滤网孔径的减小，SSBR/BR并用胶的拉断伸长率也呈先增大后减小的趋势，这是因为小孔径的滤网在一定程度减弱了橡胶分子链（段）的相对运动，橡胶分子链（段）的变形能力也有一定降低；
屈挠试样断裂个数和屈挠龟裂等级先减小后增大，当滤网孔径为75 μm时，SSBR/BR并用胶的耐屈挠性能最好。
2.3 Payne效应
图1示出了双驱动同步齿轮泵式滤胶机不同滤网孔径下SSBR/BR并用胶（混炼胶）的弹性模量（G′）-应变曲线。
图1 滤胶机不同滤网孔径下SSBR/BR并用胶的G＇-应变曲线Fig.1 G＇-strainc urves of SSBR/BR blend under different screen apertures of rubber filter
从图1可以看出：在相同应变下，经过滤胶机滤网过滤的SSBR/BR并用胶的G′小于未过滤的SSBR/BR并用胶；
随着应变的增大，SSBR/BR并用胶的G′呈减小趋势，这一结果符合Payne效应[11-21]；
随着滤网孔径的减小，SSBR/BR并用胶的G′的减小幅度越来越小，即ΔG′（ΔG′＝G′max-G′min）减小，这说明随着滤网孔径的减小，并用胶的Payne效应越来越弱，填料网络化程度更低。
2.4 动态力学性能
动态力学性是指材料在复合交变作用下产生的力学响应，复合交变不仅包括力的变化，还包括温度、形变、频率的变化，力学响应是针对这种变化所作出的反应。橡胶是高弹性材料，具有高弹态特征，在不同的温度或者力作用下，其状态 不同。
图2示出了双驱动同步齿轮泵式滤胶机滤网孔径对SSBR/BR并用胶动态力学性能的影响，tanδ为损耗因子，表征外力对并用胶做功时并用胶产生的热量内耗。
tanδ-温度曲线上的tanδ峰值对应的温度代表胶料的玻璃化温度，玻璃化温度是橡胶分子链（段）能自由活动的最低温度，达到这一温度后胶料由玻璃态转变为高弹态，因此玻璃化温度是橡胶分子运动转变的宏观体现。从低温到高温过程中胶料中的橡胶分子结构形态发生改变，粘弹性随之变化，较高的玻璃化温度意味着填料与橡胶基体结合更好，需要较高的温度才能使得橡胶分子链（段）松弛而发生状态改变。从图2（b）可以看出，滤网孔径为75 μm时，SSBR/BR并用胶的tanδ峰值最大，玻璃化温度最高，这说明小孔径滤网过滤后的并用胶中填料的分散性较好，填料的网络化程度降低，从而造成tanδ峰值增大。
0 ℃时的tanδ可以用来表征胶料的抗湿滑性能，0 ℃时的tanδ较大，表示胶料的滞后损失较大，抗湿滑性能较好。从图2（c）可以看出，未经过滤的SSBR/BR并用胶的抗湿滑性能最佳。
图2 滤胶机滤网孔径对SSBR/BR并用胶动态力学性能的影响Fig.2 Effect of screen apertures of rubber filter on dynamic mechanical properties of SSBR/BR blend
60 ℃时的tanδ可以用来表征胶料的滚动阻力，60 ℃时的tanδ较小，表示胶料的滞后损失较小，滚动阻力较低。从图2（d）可以看出，当滤网孔径为75 μm时，SSBR/BR并用胶60 ℃时的tanδ最小，滚动阻力最低，这说明并用胶在经滤网均化后橡胶分子链的柔顺性和有序性变好，从而使滞后损失减小。
（1）经双驱动同步齿轮泵式滤胶机过滤后，SSBR/BR并用胶的硫化特性和物理性能改善；
随着滤网孔径的减小，SSBR/BR并用胶的邵尔A型硬度、100%定伸应力、300%定伸应力、拉伸强度、拉断伸长率和撕裂强度都呈先增大后减小趋势，Payne效应越来越弱。
（2）当双驱动同步齿轮泵式滤胶机滤网孔径为75 μm时，SSBR/BR并用胶的拉伸强度和撕裂强度最大，分别比未过滤的SSBR/BR并用胶增大27.5%和33.3%，耐屈挠性能最好，tanδ峰值最大，玻璃化温度最高，60 ℃时的tanδ最小，滚动阻力 最低。
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